從零到精通：差示掃描量熱儀使用前的樣品準備
更新時間：2025-07-29 點擊次數(shù)：221
差示掃描量熱儀（DSC）是一種通過測量樣品與參比物間熱流差隨溫度變化關系，實現(xiàn)材料熱性質定量分析的高靈敏度熱分析儀器。其核心工作原理基于能量守恒定律，當樣品發(fā)生熔融、結晶、玻璃化轉變或化學反應時，會伴隨熱量吸收或釋放，儀器通過補償樣品與參比物的溫差，記錄熱流功率差與溫度的關系曲線（DSC曲線），從而獲取材料的熱力學參數(shù)。
該儀器具備高精度與寬溫區(qū)測試能力，溫度范圍覆蓋-170℃至1650℃，溫度分辨率達0.1℃，可檢測0.1μW量級的微弱熱效應。其雙加熱/測溫系統(tǒng)獨立控制設計，消除了傳統(tǒng)差熱分析的基線漂移問題，實現(xiàn)了熱效應的精準定量測定。例如，在聚合物測試中，DSC曲線可清晰顯示玻璃化轉變溫度（Tg）、熔融溫度等特征參數(shù)，峰面積積分可計算熔融焓和結晶度，為材料性能評估提供關鍵數(shù)據(jù)。
1、樣品性質評估
明確樣品是否具有揮發(fā)性、腐蝕性、爆炸性或毒性：若為揮發(fā)性樣品（如有機溶劑），需使用密封坩堝；腐蝕性樣品（如強酸、強堿）需選擇惰性材質坩堝（如陶瓷、鉑金）；易燃易爆樣品需在惰性氣體保護下測試，并降低升溫速率。
樣品狀態(tài)：固體樣品需研磨成均勻粉末（避免顆粒過大導致熱傳導不均），液體樣品需避免氣泡（可靜置或離心除氣），糊狀樣品需確保質地均勻。
2、樣品量與坩堝選擇
樣品量：根據(jù)樣品熱效應大小調整，通常為1-10mg（熱效應大的樣品如金屬相變可減少至0.5mg，熱效應小的樣品如聚合物玻璃化轉變可增加至20mg），需保證樣品在坩堝內均勻分布，覆蓋坩堝底部（避免局部過熱）。
坩堝類型：
普通樣品：鋁坩堝（成本低，適用溫度≤600℃，不適合含氯、硫的樣品，易腐蝕鋁）；
高溫樣品（>600℃）：陶瓷坩堝（氧化鋁）或鉑金坩堝（耐腐蝕性強，成本高）；
密封需求：揮發(fā)性或易氧化樣品需使用壓蓋式密封坩堝（用專用壓蓋器密封，確保不漏氣），無需密封的樣品用敞口坩堝。
3、參比物準備
參比物需選擇在測量溫度范圍內無熱效應、熱穩(wěn)定性好的物質，常用α-氧化鋁（Al?O?），其用量與樣品量接近（保證熱容量匹配），同樣裝入?yún)⒈熔釄逯小?/div>
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